硫酸——中华人民共和国国家标准

中华人民共和国国家标准
化 学 试 剂          GB  6 25 -8 9
     硫 酸        代替 GB  6 2 5 -7 7
Ch e mi c a l  r e a g e n t
     Su l f u r i c  a c i d
-------------------------------------------------------------

     本标准参照采用国际标准I  S  06 3 5 3 / 2 一1 9 8 3《 化学分析试剂— 第2 部分:规格— 第 一 批》
「 牛 1 R  3 7“ 硫酸”。
     本试剂为无色透明液体，能与水或乙醉相混合，同时放出大量热，暴露空气中则迅速吸水，其密
度为1 . 8 4 9 / -L.
     分f 式:H Z  S O,
     相对分子 质量:9 8 . 0 8( 按1 9 8 7 年国际原子 量)
1主题内容与适用范围
     本标准规定了化学试剂硫酸的技术要求、试脸方法、检验规则、包装及标志。
     本标准适用于 化学试剂硫 酸的检 验。
2引用 标准
     G B  6 0 1 化学试剂 滴定分析 ( 容量分析)用标准溶液的制备
     G B  6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
     G B  6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
     G B  6 0 5 化学试剂 色度测定通用方法
     G B  6 1 9 化学试剂 采样及验收规则
     G B  3 9 1 4 化学试剂 阳极溶出伏安法通则
     G B  6 6 8 2 实验室用水规格
     HG   3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志
3 技术要求
3 . 1 硫酸 ( H Z S  O , )含量:9 5 一 9 8 %o
3 . 2 外观:合格。
3 . 3 杂质最高含量 ( 指标以百分含量计):
中华人民共和国化学工业部， 9 8 9 7 一 0 3 - 2 5 批准 1 9 8 9一1 2一0 1 实施GB  6 25 -8 9
名 称 优 级 纯 分 析 纯 化 ` F 纯
灼烧残渣 ( 以硫酸盐讨)
氯化物 ( CI)
A酸盐 ( N  0 , )
铁盐 ( N  H , )
铁 ( Fe)
铜 ( C  u)
砷 ( As )
铅 ( P  b)
还原高锰酸钾物质( 以5O2 i 幻
0 . 0 0 0  5
0 . 0 0 0  0 2
0 . 0 0 0  0 2
0 . 0 0 0  1
0 . 0 0 0  0 2
0 . 0 0 0  0 1
0 . 0 0 0  0 0 1
0 . 0 0 0  0 1
0 . 0 00  2
0. 0 01
0 . 0 0 00 3
0 . 0 0 00 5
0 . 0 0 02
0 . 0 0 00 5
0. 0 0 00 1
0 . 0 0 0  0 0 3
0 . 0 0 0  0 1
0 . 0 0 0  5
0. 0 05
0 . 0 0 00 5
0 . 0 0 05
0 . 0 01
0 . 0 0 0  1
0 . 0 0 0  1
0 . 0 0 0  0 0 5
0 . 0 0 01
0. 0 01
4 试验方法
     本试验方法巾滴定分析用标准溶液，杂质测定用标准溶液和所用制剂及制 品按G B  6 0 1 . GB  6 0 2 .
G  B  6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B  6 6 8 2 中三级水规格。
4 . 1硫酸 < H, S  04 )含f测定
     称取2  B( 约1 . 1 mL)试样，称准至。 . 0 0 0 1  g 。往人盛有5 0 m  L水的具塞轻体锥形瓶中， 冷却，
加2 滴甲基红指示液 ( l g / L)，用氢氧化钠标准滴定溶液 C c  ( Na OH)二1  mo l / L〕滴定至溶
液呈黄色。
     硫酸 (  H Z  S  O A )含量按下 式计算:
v_ V  "  c  x  0 .  0 4 9  0 4、 __ 。 了1 _ 一 入 l uu
                         阴
式中 :X -- 一 硫酸之百分含量，%;
       V 氢氧化钠标准滴定溶液之用量，mL;
       c — 氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，mo l /  L;
       。— 试样质量，9;
0 . 0 4 9  0 4 — 与Lo o mL氢氧化钠标准滴定溶液 〔 c ( Na OH)  = 1 . 0 0 0 mo l  / L〕相当的， 以克表示
             的硫酸的质量。
4 . 2 外观
     量取5 0 m  L试样，注人5 0  m  L比色管中。沿比色管直径对光观察，与同体积水比较，应透明无机
械杂质。在白色背景F ， ’ 沿比色管轴线方向观察试样颜色不得深于G B  6 0 5 规定之色度标准:
         优级纯、分析纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 · · · · · · · · · · · · · · …… 1 0 黑曾单位;
         化学纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ” · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · …… 1 5 黑曾单位。
4 . 3 杂质测定
     试样须量准至O . 1 mLo
4 . 3 . 1 灼烧残渣
     量取5 5 mL       00 0 g)试样，注入已在6 5 0 士5 0 ' C 恒重的石英皿中 ，加热至硫酸蒸气逸尽， 于 6 5 0
1 5 0 0 C 高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于 :
         优级纯· . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 5  mg ,
         分析纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 · · · · · · · · · · · · · · · · ……1 . 0  m g ;
         化r 学乡 协· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ……5 . O mg。GB  625 -89
4 . 3 . 2 氯化物
     量取2 7 m  L  ( 5 0 9 )试样，注入2 0 mL水中，稀释至5 0  m  L，冷却，加4 mL硝酸溶液 ( 2 5 % )
及1 mL硝酸银溶液 ( 1 7 9 / L)，摇匀，放置l o m i  n ，所呈浊度不得大于标准。
     标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:
         优级纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ……0 . 0 1 0 mg c  1 ;
         分析纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · ， ， · . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  I . . . . .  0 . 0 1 5 mg  C  1 ;
         化学纯· · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 5  m9  C 1 。
稀释至5 0 m  L，与同体积试样溶液同时同样处理。
4 . 33 硝酸盐
4 . 3 . 3 . 1 无硝酸盐的硫酸的制备
     将硫酸 ( 优级纯)按1+1 稀释后，加热蒸发至冒强烈的硫酸蒸气，冷却。重复处理一次。
4 . 3 . 3 . 2 测定方法
     量取1 5 m  L水，加0 . 2 m  L马钱 f - 碱溶液 ( 5 0 9 /  L)，在摇动下) A l 人2 7 . 2  m1 .  ( 5 0 9 ) 〔 化学纯
加人1 0 . 9 i hL  ( 2 0 9 )〕试样，冷却，所呈黄色不得深于标准。
     标准是取含下列数量硝酸盐的杂质标准溶液:
         优级纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ” · · · · · ， · ， · 。 · · · · · · · · · · ……0 .  0 1 0 - g  N  0 3 ;
         分析纯· · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · 一 ， ， : · · · · · 一 0 .  0 2 5 m g N O 3  t
         化学纯· · · · ， · · · · · . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 .  i o m g  N 0 3 ,
稀释至1 5 m  L，加入0 . 2 m  L马 钱f  - 碱溶液 ( 5 0 g /  L) ， 在摇动下加人2 7 . 2 m  L( 化学纯加人1 o . 9 m L )
无硝酸盐的硫酸。
4 . 3 . 4 钻盐
     量取5 . 5 -L  ( l o g )试样，注人盛有1 5 mL无氨的水的支管蒸馏瓶中，用无氨的氢氧化钠溶液
   ( 3 2 0 9  /  L)调节试液p H值6一7( 约2 4 mL)，稀释至1 4 0  m  L。沿壁加入5 mL氢氧化钠 溶液
   ( 3 2 0 9 / L)，加热蒸馏出7 5  m  L，用盛有5 mL硫酸溶液 ( 0 . 5 %)的1 0 0 -L比色管接收。 加3 m L
氢氧化钠溶液 (  3 2 0  g /  L)及2 mL纳氏试剂，稀释至l o o  mL,摇匀，所呈黄色不得深于标准。
     标准是取含下列数量按的杂质标准溶液:
         优级纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ……。O 1 mg N H 4 ;
         分析纯， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 .  0 2 m  g N H 4 ;
         化学纯· ， · · · · · · · . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . O . l O m g N H a a
稀释至1 4 0 -L,与同体积试样溶液同时同 样处理。
43 . 5 铁
     量取5 . 5 m  L( 1 0 9 )试样，注人石英皿中，加热至近f = ，冷却，稀释至1 5 m  L。 用氨水溶液( l o %)
调节试液的p H值至2 ，加1 mL抗坏血酸溶液( 2 0 9 / L)  ,   5 r p L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H
4 . 5 )及1  -L  1 , 1 0 -菲哆琳溶液 ( 2 9 / 1 1 )  ,稀释至2 5 m  I . ,摇匀，放置1 5 mi n ，所呈红色不得
深于标准。
     标准是取含一 下列数量铁的杂质标准溶液:
         优级纯· ， · ， · · · · · · · · ， · · · · · · · · · · ， ， · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ， · · · · · · · · · . . . . . . . . . . . . . . . . .  0 . 0 0 2 m g  F e 。
         分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  " 0 .  0 0 5  m g  F  e;
         化学纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · . . . . . . . . . . . . . . . O .  0 l  o  m g F  e。
稀释至1 5 m  L，用盐酸溶液( 1 5 %)调节试液p H值至2 ，与同体积试样溶液同时同样处理。
4 . 3 . 6 铜
     按阳极溶出伏安法测定。
4 . 3 . 6 . 1 仪器
     按GB  3 9 1 4 第4章之规定。GB  6 2 5 -8 9
   4 . 3 . 6 . 2 试剂
     按G B  3 9 1 4 第5 章 之规定。
   4 . 3 . 6 . 3 测定条件
     预电 解电 位:一 1 . 0  V  o
     扫描电 位范围 :一 1 . 0 一 0 . 0 5 V ;
     溶出峰电位:一 0 . 2  V  o
   4 . 3 . 6 . 4 测定方法
     清 取2 . 7 m  L( 5 9 )〔 化学纯量取0 . 6 m  L ( 1 g )〕试样，注人石英皿中，加热至硫酸蒸气逸
尽，冷却。残渣溶J ' 3 0 m  L盐酸溶液 〔 c  ( H C I )二 O . l mo l / L)，置于电解池中，按G B  3 9 1 4第
6 . 1 条之规定测定，从“ 通人适当时间氮气”开始，必要时校正空白 。
   4 . 3 . 6 . 5 计算
     按GB  3 9 1 4 第6 . 2 条之规定。
   4 . 3 . 7 砷
     量 取 “ 7 . 2 m 卜( 5 0 9 ) 试 样 ， 加 ” . 5 g 无 水 碳 酸 钠 ， 加 热 至 硫 酸 燕 气 逸 尽 ， 冷 却 。 残 渣 溶 于 2 0 m  L 水中，注人定砷瓶中，加2 0 m  L氯化亚锡盐酸溶液、5 mL碘化钾溶液 ( 1 5 0 g /  L)及1 mL硫酸铜
溶液(  2 0 g /  L  ) ,摇匀，于暗处放置3 0 一 4 0 m i n 。加5 g 无砷锌于定砷瓶中 ，立即将塞有乙酸铅棉 花及
盛有5 mL 飞 乙基 几 硫代氨基甲酸银一 三乙基胺三氯甲烷溶液 ( 吸收液)的吸收管装在定砷瓶上，反
应2 5 一 3 5 m i  n( 避免阳光直射)。取下吸收管 ( 勿使吸收液倒吸)，用三氯甲烷将吸收液补充至5 m L,
混匀，所呈红色不得深于标准。
     标准是取含下 列数量砷的杂质标准溶液:
         优级纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ……。 . 0 0 0  5  m  g  A s ，
         分析纯· . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 1  5 m g A s ;
         化学纯· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 2  5 r i i g A s ,
稀释至2 0 m  L，与同体积试样溶液同时同样处理。
4 . 3 . 8 铅
     按阳极溶出伏安法测定。
4 . 3 . 8 . 1 仪器
     按GB  3 9 1 4 第4 章之规定。
4 . 3 . 8 . 2 试剂
     按GB  3 9 1 4 第 5 章之规定。
4 .  3 . 8 . 3 测定条件
     预电 解电 位 :一 1 . 0  V  ;
     扫描电位范围:一 1 . 0 ~一 。 . 0 5 V  r
     溶出 峰电位:一 0 . 5  V  ,
4 . 3 - 8 . 4 测定方法
     同第4 . 3 . 6 . 4 条。
4 . 3 . 8 . 5 计算
     按G B  3 9 1 4 第6 . 2 条之规 定。
4 . 3 . ， 还原高锰酸钾物质
量取3 5 mL       ( 6 4 g )试样，
定溶液C c  ( 1 / 5 KMn O , )二
缓缓注人g o  m  L水中，冷却至2 5  0 C ，加人下列数量的高锰酸钾标准滴
O . O l mo l /  L〕:
优级纯…
分析纯…
化学纯…
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 .  4  m  L.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 .  0  mL。
· · · · · · . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  2 .  0  mL。GB 625 -69
# A 匀，5  m i n 内粉红色不得消失。
5 检验规则
     按G B  6 1 9 之规定进行采样及验收。
6 包装及标志
6 . 1 包装
     按H  G  3  -1 1 9 之规定。
     内包装形式:X一1 、X一4 ，
     外包装形式:W一I ;
     包装单位:第9 、5 类。
6 . 2 标志
     按HG  3  -1 1 9 之规定，并注明“ 腐蚀性物品”。
附加说明:
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。
本标准由北京化学试剂总厂归口。
本标准由成都化学试剂厂负责起草。
本标准主要起草人陈俊儒。
本标准于1 9 6 5 年首次发布，1 9 7 7 年修订，